摘要：目的建立益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法样品酸化后经强酸性阳离子交换树脂纯化，采用薄层色谱扫描法测定。结果盐酸水苏碱在4.8～l4.4μg范围内点样量与基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面积积分值呈良好线性关系。平均回收率为97.72％，RSD为2.56％。结论本实验建立的含量测定方法简便、可靠。
关键词：益母草：川芎：盐酸水苏碱；薄层扫描法
The Determination of Stachydrine Hydrochloridein Mixed Simmered Liquid of Herb Leonari and Rhizome Chuanxiong LUOYi，MA Jun-ling，ZHANG Ling-li
Abstract： Objective To determine the content ofstachydrine hydrochloride in mired s／mmered liquid of Herb Leonuriand Rhizome Chuanxiong．Methods The sample was purefied throughstrong acidic cation．exchange resin after being acidified．thendetermined by TLCS．Results A good linearity was shown at the rangeof 4.8～14.4mg．The average recovery was 97.72％ and RSD was2.56%.Conclusion:Themethod is simple and reliable．
Key words：Herb Leonuri;Rh izoma Chuanxiong;stachydrine hydrochloride;TLCS
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。
1 仪器与试药
CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(DrummondUSA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 益母草与川芎合煎液的制备
取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。
2．2 对照品溶液的制备
取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。
2．3 供试品溶液的制备
取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。
2．4 薄层色谱与扫描条件
吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-
盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。
2．5 标准曲线的制备
分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。
2．6 稳定性考察
取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。
2．7 精密度考察
精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫<</p>