液相色谱仪
气相色谱仪
N2000色谱工作站
水份测定仪
电阻炉/马弗炉
微流控生物芯片检测仪
实验室用水系统
光纤光谱
样品处理
酸度计
禾工科学仪器网
上海禾工科学仪器有限公司
科学仪器在线

ICP—AES测定清凉类中成药中Cu、zn的研究

[目的]分析探讨清凉类中成药中cu、Zn的组成。[方法]采用硝酸一双氧水一高氯酸湿法消解样品,用电
感藕合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定了中成药中的锌、铜等元素。[结果]锌、铜元素的回收率分别为
99.9%、103.3%之间,RSD为0.4%、3.7%,Cu/Zn为0.42—0.068。[结论]结果满意。
关键词ICP—AES;中成药;Cu;Zn;湿法消解
Determination of Cu arid Zn in tool Clfinese me~eine bv ICP一
Zhang ,Guo Yusheng.College ofApplied Technology,WenzhouUniversity,Wenzhou 325035,Ch/na
Abs喇 [ObjectiveJ To establish a method for determination of metaldemen~in cool Chinese medicine.【M嘲h0ds]After the
samples were digested by —H2 02一HCL04,multiplex inorganic elementswas measui~d by ICP—AES.[Results] average
recovery of the me~od for Zn and Cu in CO0l Chinese medicine was99.9% and 103.3% .wi山relative standard deviations of0.4% and
3.7%.[ConelusiomJThe me~od is suitable for determination of Cu andZn in cool Chinese medicine.
Key words ICP—AES;Cool Chinesemedicine;HNO3一H2()2一HCL04;Digestion;Copper Zinc
[中图分类号]R284.1 [文献标识码]A
近年来,关于中草药中元素的报道较多 ,但对于复方 中成药所含多种无机元素的报道较少 。铜、锌都是重要的
卫生检验杂志2004年4月第l4鲞箜 塑 堕 生 : :
生命元素,锌对人体80多种酶的组成和代谢有关,直接参与核
酸与蛋白质的合成,对胶原组织的形成、骨骼的成长、激素的
合成都有直接影响,人体内含锌量减少均引起细胞免疫功能
下降,对疾病的易感性增加。铜参与体内能量代谢、血红蛋白
的合成及结缔组织的胶原合成等生化过程,缺铜会影响生殖
机能和生长发育,但是,铜蓄积过多时,则将抑制多种酶的活
性,产生严重的组织损害,高铜血症易导致血栓形成与栓
塞 。
铜与锌相拮抗。Cu/Zn的变化可能是引起某些疾病的原
因 。
本实验研究了用电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP
— AES)同时测定5种中成药中的锌、铜等元素的含量,回收率
分别为99.9%、103.3% ,RSD为0.4%和3.7% ,检测限为6.
9ttg/L与5.7ttg/L,结果良好。
1 材料与方法
1.1 仪器IRIS DUOTJA.双向全谱直度电感藕合等离子体原
子发射光谱仪(美国热电);BP190S电子天平(德国Sartorious)。
1.2 实验试剂和标准溶液硝酸,高氯酸,双氧水,铜粉,盐
酸,氯化锌,以上均为AR;高纯水。清宁丸(浙江天一堂药业
公司)、黄连胶囊(杭州朱养心药业有限公司)、黄连上清片(巢
湖正大药业有限公司)、甘露解毒丸(温州海鹤有限公司)、牛
黄解毒片(温州海鹤有限公司)。锌、铜元素标准储备液浓度
均为1000~/ml。
1.3 实验方法
1.3.1 消解 采用HNO3一H2O2一HC104消解法进行实验。
将中成药放入研磨中磨成粉状;精确称取中成药1.0000g,置于
100ml锥形瓶中,加入5ml硝酸,放置过夜;再加5ml硝酸,放在
电热板上加热,80℃消化2—4h,然后升温至180~C加热,蒸至
近干;取下,稍冷,滴加2ml H2o2,加H2 时需注意勿使反应
太剧烈,加热,待棕色N 烟冒尽后,再重复操作加3—4次(加
H2 时必需将溶液先冷却),加H2 的次数可适当增减,根据
溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面,如有油脂小珠则应补加
HN03或 分解,直至没有油脂小珠才能进入下一步操作,
以避免HC104和残留的有机物发生爆炸,此时溶液为无色或
浅黄绿色;加5mlHOO,,在180℃下加热1h,使HC104冒烟,蒸
干至lml左右;将溶液冷却lmin,分多次加入3—5mlH2o2,每
加lmlI-I2o2,再加热至不再冒泡为止。溶液冷却后加入15ml高
纯水,微热至溶液清亮;稍后过滤定容至50ml容量瓶中。同时
平行做一份空白试液。
1.4 测定 采用ICP—AES法测定,功率1150w,频率
27.12MHz,载气流速1.OL/min,样品提升量1.85ml/min,长波段
积分时间为5s,短波段30s;各元素测定波长:Zn 213.8nm、Cu
324.7 nln。
2 结果
2.1 精密度和检出限空白溶液采用HNO3一H,o2一HC104
消解法消解后,用ICP—AES法测定空白溶液10次,其结果的
3倍标准偏差作为检出限,计算标准偏差和各元素的检测限,
得到待测元素cu,zn的检测限分别为6.9 L,5.7txg/L,牛黄
解毒片为样品分析得到各元素的变异系数依次为3.7%、
0.4% 。
2.2 试样的测定分别准确称取各种中成药粉末1.000g,采
用HNO3一H202一HC104消解法消解,定容为50ml,测定结果见
表1中。中成药中各元素的含量计算结果列于表1中。
表1 样品的测定(n=5)
173
从表1可知,所研究的中成药成分中Cu/Zn比全部小于
1,清宁丸、牛黄解毒片、甘露消毒丸较高,在0.42—0.49之间,
黄连胶囊,黄连上清片较低,为0.064—0.068。
2.3 回收率实验以牛黄解毒片为研究对象,对研究测定的
2种元素进行回收率实验。准确称取牛黄解毒片粉末1.000g
五份于50ml锥型瓶中,再在各份样品中准确加入标准液,加入
量见表2中的标准加入量,然后一起置于电热板上,用HNO3一
H,O2一HC104消解法消解后,定容至50ml后,用ICP—AES同
时测定各元素叫收率,结果如表2。
表2 回收率的测定
元素标准加入量(鸺/m1)试样(鸺/lll1)测定值(t~ m1)回收率(%)
从表2可以看出用HNO3一H2O2一HC104消解法消解,Cu、
Zn元素的回收率分别为99.9%、100.3%,结果良好,令人满
意。
3 讨论
3.1 测定方法样品I-~O3一H2o2一HC104消解后,采用标准
加入法对本方法进行考察。结果表明,HN03一I-I2O2一HC104
消解汉i}j解后,用ICP—AES法测得各元素的回收率在99.9%
一100.3%,与石墨炉法测定相比_3j,结果更加理想,令人满意。
所研究的中成药成分中Cu/Zn比全部小于1,比较理想。
清宁丸、牛黄解毒片、甘露消毒丸较高,在0.42—0.49之间,黄
连胶囊,黄连上清片较低,为0.064和0.068.因为铜与锌相拮
抗,而Cu/Zn的变化可能是引起某些疾病的原因,体内Cu/Zn
可能是患某些疾病的后果,医学上已经将Cu/Zn作为某些疾
病的诊断参考指标 ],所以研究中药中Cu/Zn具有重要意义。
参 考 文 献
[1]李风,廖振环,丁健华.中草药中多种微量元素的ICP—AES同时测
定研究[J].光谱学与光谱分析,2OOO,20(1):58—60.
[2]蒋淑艳,张伟玲.几种中草药中痕量锗的同步荧光法测定[J].药物
分析杂志,1999,19(2):91.
[3]张奇凤,彭珊珊,李丽.石墨炉法测定各种中成药等中药的As、Hg、
Mo[J].光谱学与光谱分析,1999,19(3):392—393.
[4]马丽.中医妇科血淤症与微量元素[J].广东微量元素科学,2002,
(9):1—3.
[5]颜世铭,洪昭毅,李增禧.实用元素医学[M].郑州:河南医科大学
出版社,1999:139—141.

本篇文章来源于 ICP—AES测定清凉类中成药中Cu、zn的研究|科学仪器在线 原文链接:http://www.hg17.com/knowledgeview2102.html

                       
                       
                       
                       
                       


上海禾工科学仪器有限公司   电话:021-51001666  传真:021-62607656
地址:上海市中山北路3064号绿洲广场B楼2310室    邮编:200063   沪ICP备09043326号   网站管理入口
 
主营产品:液相色谱仪  气相色谱仪  水分测定仪  超纯水机  纯水机  高效液相色谱仪  电子天平  药检专用仪器